1 试验方法
1.1 试验方案的思考和分析
以往对铝合金型材着黑色的研究表明：采用普遍的硫酸阳极氧化工艺，将阳极氧化膜厚度控制在10μm左右，选取适当的着色、封孔工艺，就不难生产出满足GB/T5237-93标准的6063铝合金型材。但是要生产出能同时满足膜更厚、纯黑色、封孔度和光亮度要求很高的产品，却没有现成的生产工艺可借鉴。
在生产中常常出现以下现象：当变化工艺参数使膜厚增加时，纯黑色则较易得到，但是封孔度却达不到要求的指标；而变化工艺参数来保证厚膜和封孔度指标时，黑色程度却下降，并且色调不正。我们根据上述情况结合氧化着色理论来分析，认为要使各项指标均符合要求，应把研究的重点放在形成氧化膜的阳极氧化工序上，在已确定的着色和封孔工艺基础上，寻找一种氧化工艺使其达到合格膜厚、黑色度、封孔度的要求。
在生产中我们还发现，不经抛光的氧化膜，其黑色度、光亮度（光反射能力）与6063合金的化学成分、挤压工艺、型材的表面质量有一定关系。平滑的型材表面与粗糙的表面相比较，其氧化着色后，前者更容易同时满足四项指标的要求。为此，我们也安排了合金成分和挤压工艺的试验。
1.2 试验方法
（1）考察Fe的质量分数分别为0.12%和0.29%,而其它成分相同的两种6063合金制品的黑色度和光亮度的差异。
（2）考察挤压温度分别为470～480℃和500～520℃的制品的黑色度和光亮度的差异。
（3）采用正交试验法选择最佳氧化工艺，因素水平列于表1。
以往对铝合金型材着黑色的研究表明：采用普遍的硫酸阳极氧化工艺，将阳极氧化膜厚度控制在10μm左右，选取适当的着色、封孔工艺，就不难生产出满足GB/T5237-93标准的6063铝合金型材。但是要生产出能同时满足膜更厚、纯黑色、封孔度和光亮度要求很高的产品，却没有现成的生产工艺可借鉴。
在生产中常常出现以下现象：当变化工艺参数使膜厚增加时，纯黑色则较易得到，但是封孔度却达不到要求的指标；而变化工艺参数来保证厚膜和封孔度指标时，黑色程度却下降，并且色调不正。我们根据上述情况结合氧化着色理论来分析，认为要使各项指标均符合要求，应把研究的重点放在形成氧化膜的阳极氧化工序上，在已确定的着色和封孔工艺基础上，寻找一种氧化工艺使其达到合格膜厚、黑色度、封孔度的要求。
在生产中我们还发现，不经抛光的氧化膜，其黑色度、光亮度（光反射能力）与6063合金的化学成分、挤压工艺、型材的表面质量有一定关系。平滑的型材表面与粗糙的表面相比较，其氧化着色后，前者更容易同时满足四项指标的要求。为此，我们也安排了合金成分和挤压工艺的试验。
1.2 试验方法
（1）考察Fe的质量分数分别为0.12%和0.29%,而其它成分相同的两种6063合金制品的黑色度和光亮度的差异。
（2）考察挤压温度分别为470～480℃和500～520℃的制品的黑色度和光亮度的差异。
（3）采用正交试验法选择最佳氧化工艺，因素水平列于表1。
表1试验工艺因素水平
| 水平 | 氧化温度/℃ | 氧化时间/min | 电流密度/A.dm-2 |
| 1 | 24 | 45 | 1.5 |
| 2 | 20 | 40 | 1.3 |
| 3 | 16 | 35 | 1.0 |
|
试验过程中硫酸质量浓度控制在（155±5）g/L。
表面蚀洗时氢氧化钠质量浓度（55±5）g/L,温度(55±5)℃，时间4～5min。
着色工艺采取镍锡混合盐交流电解着色法，其中硫酸镍质量浓度（45±5）g/L,硫酸亚锡质量浓度（17±3）g/L,硫酸质量浓度（25±5）g/L,硫酸亚锡稳定剂适量，pH值控制在1.0～1.3之间，温度25～27℃，通电方法如图1所示。  图1着色时的通电方法
封孔工艺采取冷封法，Ni2+质量浓度（1.0～1.3）g/L，F-质量浓度（0.3～1.0）g/L,pH值5.5～6.5,封孔时间20min,温度25～30℃。
试验过程中，对黑色度的评价采用目测打分法，超过标样要求且颜色最深的记为5分，最浅的记为1分，由浅至深划分为5个档次。 封孔度采用GB/T5237-93规定的磷铬酸重量损失法测量。试样封孔后均陈化24h后再测量封孔度。 2 试验结果
（1)第一项试验中，在挤压、时效、表面处理工艺条件相同的情况下，Fe的质量分数低的合金型材与Fe质量分数高的相比较，前者的黑色度和光亮度均超过后者，前者型材的表面质量也好于后者。
（2）第二项试验中，挤压温度为500～520℃的型材的黑色度比挤压温度为470～480℃的好一些；光亮度二者的差异不大；但后者经空气炉淬火并人工时效后，再进行着色试验，其着色性能有所改善。 （3）根据正交试验结果绘制的工艺参数对黑色度和封孔度影响的趋势图见图2,3。  图2氧化各参数对黑色度的影响
 图3氧化各参数对封孔度的影响
从图2可以看出，影响型材黑色度的氧化参数依次为：温度、电流密度、时间;温度的影响较明显。从图3可以看出影响封孔度的氧化参数依次为：温度、时间、电流密度；温度的影响趋势最大，氧化时间次之。
以上两种趋势中温度一项互相抵触，与生产中的实际情况基本相符，为了兼顾起见，将氧化温度定为（21±1）℃，电流密度定为1.3A/dm2,时间定为（38±2）min。按此工艺进行大批量生产，取样近4个，其膜厚、黑色度、封孔度指标均符合用户要求。 3 结果分析
（1）合金中杂质Fe的质量分数高则易形成针状或棒状FeAl3化合物，并与Si生成β相（Al5FeSi）。这两种化合物比较硬，在挤压过程中易使模具工作带受到破坏，型材表面变得粗糙，因而不可能得到光亮的黑色表面。此外，这两种化合物的电极电位较低，在氧化过程中首先溶解，破坏了氧化膜的连续性和均匀性[1]，影响型材的外观，表面变得粗糙，也不可能得到又黑又亮的表面。如果对铸块进行充分的均匀化处理，可使Fe的危害降到最小程度。
（2）不同的挤压温度会导致金属组织上的差异，挤压温度高，化合物固溶充分，抗拉强度增加；反应在氧化过程中化合物的电化学溶解少，氧化膜完整均匀，型材表面光洁度高，氧化着色可得到满意的效果。挤压温度低，化合物固溶不充分，抗拉强度低；在氧化过程中化合物的电化学溶解多，氧化膜的完整性和均匀性差，增大表面光散射性，着色后表面发乌。型材经淬火、人工时效处理后，化合物的固溶有所改善，着色后型材表面的黑色度有所提高。 （3）制定厚膜纯黑色型材的氧化着色工艺是有一定的难度的。氧化过程是氧化膜生成的电化学反应和氧化膜溶解的化学反应同时进行的过程。在电流密度和氧化时间一定情况下，氧化膜溶解的化学反应速度取决于氧化的温度和酸度，酸度通常是定值，而温度升高则氧化膜溶解的化学反应速度加快，膜孔的截面积就增大，整个膜体的致密性下降，膜也较疏松，但是这有利于电解着色时金属离子向膜孔底部迁移析出，增大金属的析出率，加深了颜色，可是因这种膜结构疏松将导致它的抗腐蚀性能下降。当氧化温度较低时，氧化膜溶解的化学反应速度较慢，膜孔截面积就小，整个膜体致密牢固，抗腐蚀性增强[2]，但由于膜孔较小，着色时金属离子向膜孔迁移析出的难度增大，析出率小，故很难得到较深的颜色。综上所述，制定表面处理工艺时确定合适的氧化温度是关键。 4 结论
（1）当6063合金中Fe的质量分数在0.15%以下时，较易得到纯黑色且十分光亮的氧化着色膜。
(2)生产厚膜纯黑色的6063合金型材时，不宜采用低温快速挤压工艺，应采用挤压温度的上限。 （3）严格控制氧化温度（21±2)℃，电流密度1.3A/dm2,时间（38±2)min等工艺参数，配合适当的着色工艺、封孔工艺,可生产出用户满意的厚膜、纯黑色、光亮铝合金型材。 作者简介：王举荣，女，1962年生，工程师
作者单位：东北轻合金有限责任公司 黑龙江省哈尔滨市 150060
参考文献
1 蔡应铎.建筑铝型才化学成分和生产工艺的控制.轻合金加工技术，1994,(10):39～42 2 蔡锡昌.冷封孔的质量影响因素及改善措施，表面技术，1998,(6):48～49 |
